氣相色譜儀當(dāng)前廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研、生產(chǎn)領(lǐng)域,是一種的分離分析技術(shù)。氣相色譜法在眾多色譜法中具有操作簡便、適用范圍廣、靈敏度高、分析快、分離效能好的優(yōu)勢,因此該技術(shù)在色譜法中脫穎而出,在分離提純和分析測試中發(fā)揮重要作用。
氣相色譜儀主要是依據(jù)氣相和固定液液相間試樣中各組分具有不同分配系數(shù),載氣將氣化后的式樣帶入色譜柱中運行時,兩相間組分就會進行多次反復(fù)分配,由于固定相具有不同的各組分溶解和吸附能力,所以在色譜柱中各組分具有不同運行速度,會在一定柱長后相互分離,并依次從色譜柱進入檢測器,方法后的離子流訊號,就會將各組分的色譜峰在記錄器上描繪出來。氣相色譜儀通常包括載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等五個系統(tǒng)。
氣相色譜儀氣化室維護
氣化室溫度和氣相色譜儀進樣口硅橡膠墊壽命息息相關(guān),如硅橡膠墊出現(xiàn)漏氣那么基線就會出現(xiàn)波動,進而降低分析重現(xiàn)性,影響結(jié)果準(zhǔn)確度。如果進樣器過多穿刺,使氣化室進入硅橡膠墊碎屑,高度條件下碎屑累積會對基線穩(wěn)定造成影響。所以為正常進行分析,應(yīng)當(dāng)對氣化室氣密性進行經(jīng)常檢查、對密封墊進行經(jīng)常更換。長期使用進口氣相色譜儀,就會有大量高沸點物質(zhì)聚集于氣化室和襯管,在對高沸點物質(zhì)進行分析時就會有多余的峰逸出,影響分析結(jié)果。所以應(yīng)當(dāng)對襯管和氣化室進行定期清洗,清洗前應(yīng)當(dāng)將色譜柱卸掉,并在通氣和加熱同時,將無水乙醇或丙酮注入進樣口,重復(fù)幾次后通氣干燥。
氣相色譜儀色譜柱維護
新裝色譜柱應(yīng)當(dāng)在老化后使用,色譜柱在不使用時應(yīng)當(dāng)卸下,并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住,然后收入包裝盒內(nèi)。應(yīng)當(dāng)在柱箱溫度調(diào)節(jié)到50攝氏度以下后在關(guān)機,然后將載氣和電源關(guān)閉。如果在高溫條件下將載氣切斷,那么柱管內(nèi)進入空氣會降解和固態(tài)液氧化。對于具有過溫保護功能儀器,在新色譜柱安裝后需要對保護溫度進行重新設(shè)定,將柱箱溫度控制在色譜柱高使用溫度以內(nèi)。毛細(xì)管柱若在使用后出現(xiàn)柱效下降,往往是因為固定液大量流失,此時可進行高溫老化操作。若未恢復(fù)柱性,那么就應(yīng)當(dāng)將柱子從儀器上卸下,并截去被污染柱頭(10厘米),然后進行安裝測試,此時柱性能往往能夠恢復(fù)。若該方法還未奏效,還通過反復(fù)注射溶劑進行清洗,該方法通常能恢復(fù)柱性。
氣相色譜儀檢測器清洗
首先,清洗熱導(dǎo)檢測器。進行熱導(dǎo)檢測器清洗時應(yīng)當(dāng)將色譜柱拆下,并將空的色譜柱換上,通載氣待檢測室和柱溫箱溫度上升至250攝氏度以上,將2毫升有機溶劑從進口注入,反復(fù)數(shù)次后通氣干燥。清洗過程中電橋電流必須中斷。其次,清洗電子捕獲檢測器。電子捕獲器清洗和熱導(dǎo)檢測器清洗流程一致,但不可用電負(fù)性有機溶劑做清洗有機溶劑,可選擇正己烷或苯。再次,清洗氫焰檢測器。增加檢測器絕緣能力是該步驟的目的,清洗污染嚴(yán)重檢測器時可將極化極、收集極、噴嘴卸下,并用無水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極,用有機溶劑反復(fù)沖洗噴嘴,并保證噴噴嘴光滑平整,并使用砂紙將毛刺打平,然后沖洗吹干。